ENTONNOIR DE SÉPARATION: CARACTÉRISTIQUES, À QUOI CELA SERT ET EXEMPLES - CHIMIE - 2024

L' entonnoir, la poire ou l'ampoule de séparation est une verrerie utilisée dans les extractions et séparations liquides. Il est reconnu par sa forme particulière de cône inversé. Dans les laboratoires, il repose sur des anneaux de fer fixés au support universel.

S'agissant d'un entonnoir de séparation, il doit par définition pouvoir permettre une séparation sous l'effet de la gravité, et sans que le reste du mélange ne soit emporté. Pour y parvenir, il faut nécessairement (généralement) un système biphasé liquide; c'est-à-dire celle formée de deux liquides non miscibles et de densités différentes.

Entonnoir de séparation avec un système biphasique jaune. Source: Markdegeus via Wikipedia.

Par exemple, dans l'image ci-dessus, il y a un entonnoir de séparation soutenu par un anneau de fer dont les bords sont recouverts d'un caoutchouc. À l'intérieur, il contient un mélange biphasique de deux liquides jaunes; bien que la couleur soit plus intense dans la phase inférieure que celle de la phase supérieure.

Grâce à cet entonnoir, il est possible d'extraire certains solutés ou analytes à partir d'échantillons d'eau, ou de solutions d'échantillons d'intérêt (sols, cendres, masses végétales, combustibles, etc.). De même, il sert à expliquer le concept de distribution de soluté entre l'interface formée entre deux solvants non miscibles.

Caractéristiques de l'entonnoir de séparation

L'image ci-dessus montre à elle seule les caractéristiques les plus importantes de l'entonnoir de séparation. A noter que le volume du mélange liquide est bien inférieur à la capacité de l'entonnoir. En fait, il est toujours recommandé que les extractions ne couvrent pas des volumes supérieurs à la moitié du volume total de l'entonnoir.

En parcourant l'entonnoir plus en détail, en bas, nous avons le robinet d'arrêt (fil bleuâtre), qui permet au liquide de tomber à travers le col de verre. Ci-dessus, nous avons l'embouchure de l'entonnoir scellée par un bouchon en plastique; cependant, le bouchon peut également être en verre avec un joint rodé.

Le robinet d'arrêt et le capuchon peuvent être graissés pour assurer un bon fonctionnement. La clé doit tourner sans trop de difficulté et également garantir que lorsqu'elle est fermée, elle ne laisse pas passer le liquide inférieur. Pendant ce temps, le bouchon doit sceller hermétiquement, suffisamment bien pour que lorsque l'entonnoir est secoué, le liquide ne s'échappe pas par le haut.

L'avantage de la bague en fer étant recouverte d'un caoutchouc est qu'elle évite de rayer le verre de l'entonnoir lors de sa tenue.

Pourquoi est-ce?

L'entonnoir de séparation n'est en principe utilisé qu'à deux fins: pour extraire des solutés d'échantillons sans transporter d'autres solutés indésirables, ou directement pour séparer des liquides non miscibles.

La méthodologie des deux procédés est en elle-même la même: un mélange liquide, préalablement obtenu à partir de l'échantillon, est placé à l'intérieur de l'entonnoir de séparation et un ou deux solvants sont ajoutés. Ceci afin de créer un système biphasé facile à séparer.

Ensuite, en séparant les deux liquides, et sachant que notre soluté ou analyte est plus soluble dans l'une des deux phases (inférieure ou supérieure), l'une est collectée tandis que l'autre est rejetée. La phase inférieure a une densité plus élevée, elle est donc extraite en ouvrant le robinet d'arrêt; tandis que la phase supérieure est obtenue par l'embouchure de l'entonnoir en retirant le bouchon.

Ensuite, avec la phase d'intérêt, des aliquotes sont prélevées pour effectuer des analyses chromatographiques ou spectroscopiques, des acidifications, des réactions de précipitation, ou il est simplement soumis à un chauffage pour évaporer le solvant et récupérer le solide restant: le soluté (impur).

Mode d'utilisation

Secouant l'entonnoir

Bien que la méthodologie exacte varie en fonction de l'analyse, de l'échantillon, du type d'analyte et des solvants utilisés, la façon dont l'entonnoir de séparation est utilisé est presque toujours la même.

En maintenant l'entonnoir soigneusement calé dans l'anneau de fer et en s'assurant que le robinet est fermé, procéder à son remplissage avec le mélange auquel les solvants d'extraction ont été ajoutés. Il est recouvert et secoué pour garantir que le soluté dans le mélange interagit avec le solvant que nous voulons décanter plus tard.

Pendant l'agitation, qui se fait généralement à l'intérieur d'une hotte et en inclinant à plusieurs reprises l'entonnoir loin du corps, il est important d'ouvrir le robinet d'arrêt pour permettre à la pression de vapeur interne de se libérer.

Cette pression de vapeur est due en partie au fait que les extractions sont généralement effectuées avec des solvants très volatils, de sorte que les pressions élevées de leurs vapeurs peuvent faire éclater le verre de l'entonnoir et blesser ceux qui le manipulent.

Extraction de phase

L'entonnoir est laissé au repos jusqu'à ce que deux phases bien définies apparaissent. Si nous nous intéressons à la phase inférieure, nous ouvrons le robinet et le collectons dans un récipient. Nous ajoutons plus de solvant à l'entonnoir et répétons les agitations pour ensuite extraire à nouveau. De cette façon, nous nous assurons que la plus grande quantité de soluté est extraite.

Pendant ce temps, si nous nous intéressons à la phase supérieure, nous rejetons la phase inférieure en ouvrant le robinet, et la phase supérieure est décantée par l'embouchure de l'entonnoir. La phase inférieure est renvoyée dans l'entonnoir et plus de solvant y est à nouveau ajouté pour répéter plusieurs extractions.

En bref: remuer, relâcher la pression de vapeur, laisser reposer et décanter. Dans la phase d'intérêt, nous aurons le soluté qui a été extrait de l'échantillon. Il est recommandé de réaliser plusieurs extractions avec un faible volume de solvant.

La vidéo suivante montre une expérience utilisant un entonnoir de séparation:

Exemples d'utilisation

Quelques exemples généraux d'utilisation de l'entonnoir de séparation seront mentionnés ci-dessous:

-Extractions de composés organiques dissous dans l'eau par ajout de solvants organiques et apolaires, ce qui est d'une grande pertinence pour évaluer la qualité de l'eau ou détecter une source de contamination

-Extractions d'analytes à partir de matières végétales finement broyées, de sorte que certaines soient plus solubles dans la phase supérieure et d'autres dans la phase inférieure.

-Séparer deux liquides non miscibles en quantités suffisantes pour que deux phases soient définies, et ajouter également une espèce pour déstabiliser les émulsions formées

-Extractions aqueuses d'iode avec du dichlorométhane, c'est l'une des pratiques les plus courantes dans les laboratoires d'enseignement

-Extractions d'essences ou d'huiles pour éliminer en même temps leur teneur en sels et autres composés solubles dans la phase aqueuse (qui est généralement la phase inférieure en raison de sa densité plus élevée)

Références

1. Entonnoir de séparation: préparation à l'utilisation de l'entonnoir de séparation. Récupéré de: dept.harpercollege.edu
2. Elsevier BV (2020). Entonnoir séparateur. ScienceDirect. Récupéré de: sciencedirect.com
3. K. Gable. (2020). Utilisation d'un entonnoir de séparation. Université d'État de l'Oregon. Récupéré de: sites.science.oregonstate.edu
4. Wikipédia. (2020). Entonnoir séparateur. Récupéré de: en.wikipedia.org
5. Registre Yuraima. (2018). Entonnoir de séparation. Récupéré de: iquimicas.com