- Fondamentaux
- Réactions
- Procédure générale
- Préparation du thiosulfate de sodium
- Préparation de l'indicateur d'amidon
- Standardisation du thiosulfate de sodium
- Titrage iodométrique
- Applications
- Références
L' iodométrie est une technique qui quantifie l'analyse volumétrique d'un oxydant par titrage ou titrage indirect à l'iode. C'est l'un des titrages redox les plus courants en chimie analytique. Ici, l'espèce la plus intéressante n'est pas proprement l'iode élémentaire, I 2, mais ses anions iodure, I -, qui sont de bons agents réducteurs.
Les I - en présence d'agents oxydants forts, réagissent rapidement, complètement et quantitativement, conduisant à une quantité d'iode élémentaire équivalente à celle de l'agent oxydant ou de l'analyte en question. Ainsi, en titrant ou en titrant cet iode avec un titrant redox, couramment le thiosulfate de sodium, Na 2 S 2 O 3, la concentration de l'analyte est déterminée.
Point final de tous les titrages iodométriques ou titrages sans ajout d'amidon. Source: LHcheM via Wikipedia.
L'image du haut montre le point final qui devrait être observé dans les titrages iodométriques. Cependant, il est difficile de déterminer quand arrêter le titrage. C'est parce que la couleur brune devient jaunâtre, et cela devient progressivement incolore. C'est pourquoi l'indicateur d'amidon est utilisé pour mettre davantage en évidence ce point final.
L'iodométrie permet d'analyser certaines espèces oxydantes telles que les peroxydes d'hydrogène issus des graisses, l'hypochlorite d'agents de blanchiment commerciaux ou les cations cuivre dans différentes matrices.
Fondamentaux
Contrairement à l'iodimétrie, l'iodométrie est basée sur l'espèce I -, moins sensible aux réactions disproportionnées ou à subir des réactions indésirables. Le problème est que, bien qu'il s'agisse d'un bon agent réducteur, il n'y a pas d'indicateurs qui fournissent des points finaux avec de l'iodure. C'est pourquoi l'iode élémentaire n'est pas en reste, mais reste un point clé en iodométrie.
L'iodure est ajouté en excès pour s'assurer qu'il réduit complètement l'agent oxydant ou analyte, à l'origine de l'iode élémentaire, qui se dissout dans l'eau lorsqu'il réagit avec les iodures du milieu:
I 2 + I - → I 3 -
Cela donne naissance à l'espèce triiodure, I 3 -, qui colore la solution en brun (voir image). Cette espèce réagit de la même manière que I 2, de sorte que lors du titrage la couleur disparaît, indiquant le point final du titrage avec Na 2 S 2 O 3 (à droite de l'image).
Ce I 3 - est intitulé réagissant de la même manière que I 2, il est donc indifférent lequel des deux espèces est écrit dans l'équation chimique; tant que les charges sont équilibrées. Généralement, ce point est une source de confusion pour les nouveaux apprenants en iodométrie.
Réactions
L'iodométrie commence par l'oxydation des anions iodure, représentée par l'équation chimique suivante:
A OX + I - → I 3 -
Où A OX est l'espèce oxydante ou l'analyte à quantifier. Sa concentration est donc inconnue. Ensuite, le I 2 produit est valorisé ou intitulé:
I 3 - + Titulaire → Produit + I -
Les équations ne sont pas équilibrées car elles ne cherchent qu'à montrer les changements que subit l'iode. La concentration de I 3 - est équivalente à celle de A OX, ce dernier est donc déterminé indirectement.
Le réactif doit avoir une concentration connue et réduire quantitativement l'iode (I 2 ou I 3 -). Le plus connu est le thiosulfate de sodium, Na 2 S 2 O 3, dont la réaction de titration est:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Notez que l'iodure réapparaît et que l'anion tétrathionate, S 4 O 6 2–, se forme également. Cependant, Na 2 S 2 O 3 n'est pas un étalon primaire. Pour cette raison, il doit être normalisé avant les titrages volumétriques. Leurs solutions sont évaluées à l'aide de KIO 3 et KI, qui réagissent entre eux en milieu acide:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Ainsi, la concentration en ions I 3 - est connue, elle est donc titrée avec Na 2 S 2 O 3 pour la standardiser.
Procédure générale
Chaque analyte déterminé par iodométrie a sa propre méthodologie. Cependant, cette section abordera la procédure en termes généraux pour exécuter cette technique. Les quantités et volumes nécessaires dépendront de l'échantillon, de la disponibilité des réactifs, des calculs stoechiométriques ou essentiellement de la manière dont la méthode est réalisée.
Préparation du thiosulfate de sodium
Commercialement ce sel se présente sous sa forme pentahydratée, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. L'eau distillée avec laquelle vos solutions seront préparées doit d'abord être bouillie, afin que les microbes qui peuvent l'oxyder soient éliminés.
De même, un conservateur tel que Na 2 CO 3 est ajouté, de sorte qu'au contact du milieu acide il libère du CO 2, ce qui déplace l'air et empêche l'oxygène d'interférer en oxydant les iodures.
Préparation de l'indicateur d'amidon
Plus la concentration d'amidon est diluée, moins la couleur bleu foncé résultante sera intense lorsqu'elle sera coordonnée avec le I 3 -. Pour cette raison, une petite quantité (environ 2 grammes) se dissout dans un volume d'un litre d'eau distillée bouillante. La solution est agitée jusqu'à ce qu'elle soit claire.
Standardisation du thiosulfate de sodium
Une fois le Na 2 S 2 O 3 préparé, il est standardisé. Une quantité déterminée de KIO 3 est placée dans un Erlenmeyer avec de l'eau distillée et un excès de KI est ajouté. Un volume d'HCl 6 M est ajouté à ce ballon, et il est immédiatement titré avec la solution de Na 2 S 2 O 3.
Titrage iodométrique
Pour standardiser Na 2 S 2 O 3, ou tout autre titrant, un titrage iodométrique est effectué. Dans le cas de l'analyte, au lieu d'ajouter HCl, H 2 SO 4 est utilisé. Certains analytes nécessitent du temps pour s'oxyder I -. Dans cet intervalle de temps, le ballon est recouvert d'une feuille d'aluminium ou laissé au repos dans l'obscurité afin que la lumière n'induise pas de réactions indésirables.
Lorsque le I 3 - est titré, la solution brune deviendra progressivement jaunâtre, point indicatif pour ajouter quelques millilitres de l'indicateur d'amidon. Immédiatement, le complexe amidon-iode bleu foncé se forme. Si elle était ajoutée plus tôt, la concentration élevée de I 3 - dégraderait l'amidon et l'indicateur ne fonctionnerait pas.
Le véritable point final d'un titrage iodométrique montre une couleur bleue, bien que plus claire, similaire à celle de cette solution d'iode-amidon. Source: Voicu Dragoș
Continuez à ajouter Na 2 S 2 O 3 jusqu'à ce que la couleur bleu foncé s'éclaircisse comme l'image ci-dessus. Juste au moment où la solution prend une couleur violet clair, le titrage est arrêté et d'autres gouttes de Na 2 S 2 O 3 sont ajoutées pour vérifier le moment et le volume exacts où la couleur disparaît complètement.
Applications
Les titrages iodométriques sont fréquemment utilisés pour déterminer les peroxydes d'hydrogène présents dans les produits gras; les anions hypochlorite provenant d'agents de blanchiment commerciaux; l'oxygène, l'ozone, le brome, les nitrites, les iodates, les composés de l'arsenic, les périodates et la teneur en dioxyde de soufre des vins.
Références
- Day, R. et Underwood, A. (1989). Chimie analytique quantitative. (cinquième éd.). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipédia. (2020). Iodométrie. Récupéré de: en.wikipedia.org
- Professeur SD Brown. (2005). Préparation d'une solution standard de thiosulfate de sodium et
- Détermination de l'hypochlorite dans un produit de blanchiment commercial. Récupéré de: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Iodométrie et iodimétrie. Apprentissage Web Federica. Récupéré de: federica.unina.it
- Barreiro, L. et Navés, T. (2007). Matériel d'apprentissage intégré au contenu et à la langue (EMILE) en chimie et en anglais: titrages iodométriques. Matériel de l'enseignant. Récupéré de: diposit.ub.edu